加速绝热量热仪是一种通过精确控制环境温度实现绝热条件的热分析设备,能够模拟化学物质在极d条件下的热力学与动力学行为,为化工安全、电池研发等领域提供关键数据支持。其通过动态跟踪样品温度并同步调节环境温度,实现ΔT≈0的绝热条件模拟。其核心机制包括“加热-等待-搜寻”(HWS)模式:系统先按设定程序升温,随后暂停并检测样品自热速率;若速率超过阈值(如0.02℃/min),则自动切换至绝热模式,通过补偿热损失维持样品与环境温差低于0.002℃,确保测试环境接近理想绝热状态。
1、样品预处理
根据样品状态(固体、液体、膏体)选择合适的样品池(如不锈钢池、玻璃池),确保样品池洁净、无破损,且材质与样品兼容(避免腐蚀或反应)。
准确称量样品(通常几毫克至几百毫克,根据样品热活性调整,活性高的样品量需减少,避免反应过于剧烈),小心转移至样品池中,避免样品附着在池壁上部(防止影响温度检测)。
对液体样品或易挥发样品,需密封样品池(如焊接密封、螺旋盖密封),确保绝热过程中无物质泄漏或挥发。
2、仪器检查与调试
检查仪器电源、冷却系统(如冷却水流量、温度)、压力传感器、温度传感器(热电偶/热电阻)是否正常工作,校准传感器精度(定期用标准物质验证)。
检查绝热腔体的密封性(避免热量泄漏影响绝热效果),清理腔体内部杂质(如残留样品、灰尘),确保腔体干净。
检查惰性气体(如氮气、氩气,用于置换腔体空气或加压保护)供应是否充足,管路连接是否漏气。
3、安全准备
穿戴防护装备(实验服、护目镜、隔热手套),在通风橱或安全防护舱内操作,尤其对于可能产生有毒气体、高压或爆炸的样品。
确认紧急停止按钮、泄压装置(如安全阀)功能正常,准备好灭火设备和应急处理工具。