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绝热反应量热仪使用指南:简化流程,提升实验效率

更新时间:2026-02-09      点击次数:13
  绝热反应量热仪是一种用于研究化学反应热行为、评估工艺安全性的高精度热分析设备,广泛应用于精细化工、制药、新能源材料及危险品管理等领域。其核心功能是在近似“绝热”(即无热量散失)条件下,模拟反应体系在失控状态下的温度与压力变化,从而获取关键安全参数,如最大放热速率、绝热温升(ΔTad)、到达最大反应速率所需时间(TMRad)、分解起始温度及潜在爆炸风险等。
  该仪器通过精密的温度跟踪控制系统(如Phi-TEC、ARC或VSP2技术)实现绝热环境:当样品发生放热反应时,加热炉腔体温度实时跟随样品温度同步上升,最大限度减少热交换,使体系接近真实绝热状态。内置高灵敏度热电偶和压力传感器可连续记录温度、压力、温升速率等数据,并结合热力学模型计算反应热、活化能及热失控后果。
  绝热反应量热仪的操作步骤:
  一、样品准备
  样品选取与处理:根据实验需求选取适量样品,确保样品纯净且无杂质。对于特殊样品(如锂电池),需进行表面处理(如撕除导热性不佳的PET蓝膜)并调整SOC(荷电状态)。
  样品装载:将样品小心放置在样品池或测试容器中,确保样品与传感器等部件良好接触且无过度挤压。对于可能产生挥发物或气体的样品,需确保装载系统密封性良好。
  信息记录:记录样品质量、电压等基础数据,并留存图像资料。
  二、设备调试与检查
  设备检查:检查量热仪外观是否完好,电源线、通讯线连接是否正确。打开仪器电源开关,启动控制软件,检查通讯连接是否正常。
  气密性检查:对于需要充氧的仪器(如氧弹量热仪),需检查氧弹清洁及气密性。将氧弹充氧后放入水中,观察是否有气泡冒出以判断气密性。
  温差基线校准:利用与样品同尺寸的铝质标准块作为电池等容物,对炉壁-样品温差的温度依赖性进行校准。确保量热腔内精密的绝热环境,防止绝热追踪阶段量热腔壁面对样品产生过加热或欠加热。
  三、参数设置
  实验模式选择:根据样品性质和测试目的选择合适的实验模式(如HWS模式、扫描模式、恒温模式等)。
  参数输入:在仪器操作界面上设置升温速率、测试温度范围、数据采集频率、气氛条件(如惰性气体流量和种类)等参数。对于不同样品和实验要求,可能需要不同的参数设置。
  保存参数文件:设置完参数后,保存参数文件并命名实时记录文件。
  四、实验启动
  样品安装:将装好样品的样品池安装至仪器上,确保安装牢固且密封性良好。
  启动测试程序:确认样品装载和参数设置无误后,启动量热仪的测试程序。仪器将按照设定的参数开始对样品进行加热,并实时监测样品的温度变化以及相关的热效应信号。
  五、数据采集与记录
  数据采集:量热仪在测试过程中会自动采集温度、时间、热流率等数据,并将这些数据传输至连接的电脑或其他数据记录设备上。
  数据记录:操作人员需确保数据记录的准确性和完整性,及时保存测试数据以防止数据丢失。同时,可以通过仪器的软件界面查看温度-时间曲线、热流率-时间曲线等实时数据图形,以便对测试情况有更直观的了解。
  六、实验后处理
  实验结束:实验结束后,按下停止键保存放热数据并冷却设备。
  设备清理:取出样品池并清理残留物,确保设备内部清洁以备下次使用。
  数据分析:对采集到的数据进行分析处理,计算反应的热特性曲线并评估样品的热稳定性、反应动力学等参数。
 
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